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常用的4種離子檢測方法及其選擇依據(jù)分析
點擊次數(shù):7161 更新時間:2019-06-04
隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測技術(shù)也發(fā)展出多種檢測方法:

1.抑制電導(dǎo)檢測法

抑制技術(shù)采用電解抑制法,使抑制電導(dǎo)檢測可以自動進(jìn)行而不必采用傳統(tǒng)的再生液。通過電導(dǎo)抑制可以使背景電導(dǎo)值很低,而檢測靈敏度可以達(dá)到很高水平。因此,目前大多數(shù)離子色譜基本上還是采用抑制電導(dǎo)法檢測。無論是測定痕量離子,還是常規(guī)水溶液中的離子,抑制電導(dǎo)檢測始終是理想的方法。
 

2.單柱法直接用電導(dǎo)

目前單柱法已發(fā)展為可補償高達(dá)6000μS背景電導(dǎo)的電導(dǎo)檢測器。五電極式電導(dǎo)檢測器可消除極化和電解效應(yīng),以降低噪音水平,提高單柱法檢測的靈敏度和穩(wěn)定性。陽離子單柱法檢測信號是離子電導(dǎo)與淋洗液電導(dǎo)之差,一般情況下為負(fù)值。只要淋洗條件得當(dāng),單柱法同樣可達(dá)到很高的靈敏度。
 

3、脈沖安培檢測
安培法用于選擇性檢測某些能在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子,如亞硝酸根、氰根、亞硫酸根、鹵素離子、硫氰酸根等無機離子,及胺類、酚類等易氧化還原的有機離子,亦可用于重金屬離子的檢測,鹵素和氰根亦可用庫侖法檢測或應(yīng)用銀電極的電位檢測,還可用銅離子電極電位法檢測陽離子和陰離子。

4、柱后衍生反應(yīng)
柱后衍生熒光法主要用于氨基酸和胺類化合物的檢測,也可作為稀土測定的選擇性衍生方法。包括重金屬、堿土金屬、堿金屬、稀有金屬等40余種金屬離子,可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生光度法檢測,方法既靈敏又實用。

很多離子可用多種檢測方式。例如測定過渡金屬時,可用單柱法直接用電導(dǎo)或脈沖安培檢測器,也可用柱后衍生反應(yīng),使金屬離子與PAR或其它顯色劑作用,再用UV/VIS檢測。一般的規(guī)律是:對無紫外或可見吸收以及強離解的酸和堿,用電導(dǎo)檢測器;具有電化學(xué)活性和弱離解的離子,用安培檢測器;對離子本身或通過柱后反應(yīng)后生成的絡(luò)合物在紫外可見有吸收或能產(chǎn)生熒光的離子和化合物,用UV/VIS或熒光檢測器。若對所要解決的問題有幾種方案可選擇,分析方案的確定主要由基體的類型、選擇性、過程的復(fù)雜程度以及是否經(jīng)濟來決定。

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