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純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析
點(diǎn)擊次數(shù):3243 更新時(shí)間:2016-11-21

    對(duì)于電子產(chǎn)品、核電力等行業(yè)來說,水的純度具有重要的地位。痕量離子都會(huì)使產(chǎn)品的純度不達(dá)標(biāo)而成為廢品,或?qū)﹄姍C(jī)表面產(chǎn)生腐蝕作用。離子色譜是快速、靈敏測(cè)定陰陽離子的好方法,已成為精細(xì)產(chǎn)品制造業(yè)*的儀器,以直接進(jìn)樣的方式可以測(cè)定mg/L級(jí)的離子。經(jīng)濃縮富集,可以測(cè)定至ng/L級(jí)。本文使用青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10型離子色譜儀(配有五極電導(dǎo)檢測(cè)器)對(duì)純水中痕量的F-Cl-進(jìn)行分析,優(yōu)化了色譜條件,以直接進(jìn)樣的方式可靈敏的測(cè)定幾個(gè)mg/LF-Cl-,得到了較好的結(jié)果。

    色譜條件:

    離子色譜儀:PIC-10型,青島普仁儀器有限公司(配有五極電導(dǎo)檢測(cè)器)

    色譜柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)

    淋洗液:Na2CO3+NaOH

    流速:0.7mL/min

    檢測(cè)器:抑制電導(dǎo)檢測(cè)

    進(jìn)樣體積:100mL

    色譜柱及檢測(cè)器溫度:36

    色譜條件的選擇與優(yōu)化:

    為靈敏的測(cè)定mg/L級(jí)離子,需使用的離子交換柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱,該色譜柱對(duì)SO42-離子的塔板數(shù)可達(dá)14000/m,是測(cè)定痕量離子的。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa2CO3,其淋洗離子僅有負(fù)二價(jià)的CO32-;由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導(dǎo)檢測(cè)中存在水負(fù)峰,對(duì)弱保留的F-定量產(chǎn)生一定的干擾,淋洗液中CO32-的濃度變化也不會(huì)對(duì)負(fù)一價(jià)的F-Cl-的保留時(shí)間、信噪比產(chǎn)生明顯的影響,因此降低淋洗液中CO32-的濃度并添加OH-作為負(fù)一價(jià)的洗脫離子。采用大體積直接進(jìn)樣的方式是測(cè)定痕量離子的常用方法,可省去濃縮富集的時(shí)間,但對(duì)于4mm內(nèi)徑的色譜柱而言,進(jìn)樣體積一般不過200mL。通過不斷嘗試,筆者發(fā)現(xiàn)在100 mL進(jìn)樣體積時(shí),水負(fù)峰不干擾F-定量,且F-Cl-能夠達(dá)到較高的信噪比,因此使用100 mL進(jìn)樣體積。

    實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備

    使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍,并注滿容量瓶,蓋緊瓶蓋,浸泡4小時(shí)。使用優(yōu)級(jí)純的試劑配制F-Cl-溶液,mg/L級(jí)的F-Cl-現(xiàn)用現(xiàn)配,并在配置后6小時(shí)內(nèi)使用。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    首先測(cè)定18.2兆歐去離子水的,色譜圖如下所示。

    從色譜圖中可以看出,去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質(zhì),其中11.5min的色譜峰與Cl-保留時(shí)間一致,說明去離子水中存在痕量的Cl-(信噪比為4.6)。F-(保留時(shí)間為6.2min)并未檢出。

    使用容量瓶配制各種溶液之前,使用去離子水反復(fù)清洗并浸泡4小時(shí)。浸泡4小時(shí)后,測(cè)定溶液的值,其色譜圖如下所示。

    從色譜圖中可以看出,去離子水在浸泡容量瓶4小時(shí)后,有三種物質(zhì)被檢出。此樣品中Cl-的信噪比為5.4,F(xiàn)-同樣未檢出。

    在測(cè)定了去離子水和容量瓶的后,將含有2.5mg/LF-、Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖。

    從色譜圖中可以看出,F-、Cl-在色譜圖中均明顯檢出,此外還有三種未知組分。F-、Cl-的信噪比分別為3.44.0Cl-未扣除)。

    將含有5.0mg/LF-Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖。

    從色譜圖中可以看出,F-Cl-在色譜圖中均明顯檢出,此外還有兩種未知組分。F-、Cl-的信噪比分別為6.08.0Cl-未扣除)。

結(jié)語

   使用國產(chǎn)的PIC離子色譜儀和五極電導(dǎo)檢測(cè)器,能夠靈敏的測(cè)定mg/LF-Cl-。去離子水和容量瓶樣品表明,F-在該色譜條件下不存在干擾,可靈敏、的測(cè)定。樣品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此對(duì)實(shí)際樣品中幾個(gè)mg/LCl-只能靈敏而不能的測(cè)定。使用更加純凈的水作為溶劑,當(dāng)去離子水和容量瓶等樣品中Cl-低于三倍的信噪比時(shí)方能測(cè)定痕量的Cl-。

參考文獻(xiàn)

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